Anton Paar’dan Malzeme Karakterizasyonuna Yönelik Çözümler

Ocak 09, 2018, 1:05 pm
10 dakika

 

Gizem Akay
Uygulama Mühendisi
Anton Paar Ölçüm Aletleri Ticaret Ltd. Şti.

 

Reolojik Çözümler
Reoloji, malzemelerin akış ve deformasyon altındaki davranışlarını açıklayan bilim dalıdır. Polimerler, yapı kimyasalları, boya ve
kaplama endüstrileri için akma noktası, psödoplastiklik, tiksotropi ya da viskoelastik davranış oldukça bilinen terimlerdir.

Geçmişten günümüze akış kapları (flow cups), cam kapiler viskozimetreler (glass capillary viscometers), rotasyonel viskozimetreler
(rotational viscometers) gibi bir çok test metodu malzemelerin akış ve deformasyon altındaki davranışını açıklamak amacıyla
kullanılmaktadır. Bu metodlardan bazıları ise, günümüzde halen kullanılmaktadır. Katıdan sıvıya bütün malzemelerin reolojik
davranışını belirlemek amacıyla;daha geniş ölçüm aralıkları, farklı türde numunelerin  ölçümlerine imkan tanıması gibi birçok
avantajları nedeniyle viskozimetrelerin yerini reometreler almaya başlamıştır. Reometreler kalite kontrol ölçümlerinde kullanıldığı
gibi aynı zamanda araştırma ve geliştirme çalışmalarında da kullanılabilmektedir.

Anton Paar’ ın sunmuş olduğu Modüler Kompakt Reometre (MCR) Serisi; reolojik test metodları olan, rotasyonelve osilasyonel
testlere imkan tanımaktadır.  Hangi test türünden yararlanılacağına ise; malzemenin incelenmek istenen özelliği ve numune
davranışına bağlı olarak karar verilmektedir. Malzemeler mekanik özellikleri açısından ideal viskoz, viskoelastik ve ideal elastik
olmak üzere üç temel grupta incelenir. İdeal viskoz malzemelere su, mineral yağlar; ideal elastik malzemelere ise çelik yay örnek
verilebilir. Viskoelastik malzemeler ise hem viskoz hem de elastik karakteri bir arada barındırmaktadır. Viskoz karakterin baskın
olması halinde viskoelastik sıvı; elastik karakterin baskın olması halinde ise viskoelastik katı veya jel adını almaktadır. Viskoelastik
malzemelere şampuan ve diş macunu örnek olarak verilebilmektedir.

Rotasyonel testlerden bahsedildiğinde ilk akla gelen dinamik viskozite (h) ölçümleridir. Rotasyonel testler malzemenin viskoz
karakterini analiz etmemize yardımcı olmaktadır. Daha karmaşık davranışa sahip viskoelastik malzemelerin davranışlarını
aydınlatmak için; osilasyonel testlere ihtiyaç duyulmaktadır. Viskoz karakteri tanımlayan “Kayıp Modül” (G’’, Loss Modulus); elastik
karakteri tanımlayan “Depolama Modülü” (G’, Storage Modulus) ve bu iki karakterinin bir birine oranını ifade eden kayıp faktörü
(tand = G’’/G’, damping factor) osilasyonel testler ile elde edilen başlıca sayısal değerlerdir. Osilasyonel testler idealde tüm
numune tiplerinin reolojik özelliklerini karakterize ederken kullanılabilmektedir. Rutin reolojik analizlerde; frekans, deformasyon,
kayma hızı, kayma gerilimi gibi parametrelerin değişmesi ile yukarıda belirtilen reolojik çıktılardaki değişim incelenir ve
değerlendirilir.

Anton Paar reometreler ile rutin reolojik ölçümlerin yanı sıra, özel aksesuarlar ile kullanımına imkan sağlayan modüler tasarımı
sayesinde; farklı parametrelerin etkisi incelenebilir. Bu parametreler ve ilgili aksesuarlardan bazılarına aşağıda yer verilmiştir:
• Toz Hücresi (Powder Cell)
• UV Kürleme Ünitesi (UV Curing)
• Dinamik Mekanik Termal Analiz (Dynamic Mechanical
Thermal Analysis)
• Yapı Kimyasalları Hücresi (Building Material Cell)
• Nem Opsiyonu (Humidity Option) v.b.

Nano ve Mikro Partikül Karakterizasyonu
Nano ve mikro partiküllerin boyutları ve özellikleri; reolojik özelliklerini, proses davranışını ve depolanmasını etkilemektedir. Anton
Paar, nano boyuttan mikro boyuta, geniş bir partikül boyut aralığı için farklı çözümler sunmaktadır.

LitesizerTM Serisi
LitesizerTM Serisi ışık saçınım tekniği ile çalışmaktadır. Sıvı içerisinde dağılmış halde bulunan partiküller, rastgele hareket etmekte
ve boyutları bu hareket hızını etkilemektedir. Boyutu küçük olan partiküller daha hızlı hareket ederken, boyut arttıkça hızları
azalmaktadır.Dinamik ışık saçınımı tekniğinde, ışık numune içerisinden geçer ve saçılan ışık, belli bir açıda saptanıp kaydedilir.
Zaman ile saçılan ışık şiddetindeki değişim, taneciğin ne kadar hızlı hareket ettiğini gösterir. Bu verilerden yola çıkılarak, ortalama
tanecik boyutu ve tanecik boyutu dağılımını elde edilmektedir. Malzemenin opak veya geçirgen olmasına bağlı olarak; geri veya
yana saçılan ışık şiddeti değişebileceğinden; açı seçimi önem teşkil etmektedir. LitesizerTM 500’ de, ölçüm esnasında geçirgenlik
(transmittance) değeri belirlenip otomatik olarak uygun açı seçilir. Ayrıca hem LitesizerTM 100 hem de LitesizerTM 500 serisinde
geçirgenlik ölçümleri gerçekleştirilebilmektedir. 0.3 nm ile 10 μm tanecik boyutu aralığında ölçümler LitesizerTM serisinde
geçekleştirilebilmektedir.

Tanecik boyutunun belirlenmesi kadar zeta potansiyelin belirlenmesi de partikül karakterizasyonu açısından önem teşkil etmektedir.
Özellikle süspansiyonlarda, stabilite açısından zeta potansiyelinin bilinmesi gerekmektedir. Bu amaçla elektroforetik ışık saçınım
tekniğinden yararlanılır. Bu teknikte, uygulanan elektrik alan altında partiküllerin hızları incelenir. Partikül hızının artması, zeta
potansiyelinin büyüklüğünün daha yüksek olduğunun göstergesidir. Daha yüksek zeta potansiyel (negatif veya pozitif olabilir)
tanecikler arası itme kuvvetinin daha kuvvetli olması, dolayısı ile daha kararlı süspansiyon eldesini sağlamaktadır. Patentli cmPALs
tekniği ile LitesizerTM 500 düşük elektrik alan ve oldukça kısa sürelerde zeta potansiyel ölçümlerini sağlarken; özel dizayn edilmiş
omega küvetler ile homojen elektrik alan sağlanarak ölçüm hassasiyetini artmaktadır. pH değiştikçe, zeta potansiyel değerleri
değişebileceğinden, otomatik titrasyon ünitesi ile cihaz donatılabilmektedir.

Hem dinamik ışık saçınımı hem de elektroforetik ışık saçınımı tekniklerinde; ön bilgi ve parametre olarak gerekli olan solventin
refraktif indeks değeri LitesizerTM 500’ de ölçülebilmekte ve bu amaç için ekstra başka bir cihaz gerektirmemektedir.

Işık saçınım tekniğinden elde edilebilecek diğer bir önemli bir bilgi de molekül ağırlığıdır ve LitesizerTM 500 ile bu bilgi de elde
edilebilmektedir. Bu amaçla malzemenin farklı konsantrasyonlarda ölçümleri gerçekleştirilip “Debye grafiği” çizilir, molekül ağırlığı
tayin edilir.

Lazer Kırınım Yöntemi ile Partikül Boyut Ölçümleri
Partikül boyutu ölçümleri için diğer bir teknik de lazer kırınım yöntemidir. Bu teknikte dispers edilmiş tanecikler  üzerine lazer ışını
gönderilir ve ışın tanecikler tarafından kırınıma uğrar. Kırınım paterni saptanır ve analiz edilir. Fraunhofer ve Mie teorilerine göre
partikül boyut dağılımı elde edilebilir.

“Particle Size Analyzer (PSA)” serisi cihazlar, 50 yıldan fazla tecrübe ile hem kuru (toz) halde hem de süspansiyonlarda ölçüm
gerçekleştirebilmektedir. 0.04 μm ile 2500 μm partikül boyut aralığında tanecikler incelenebilmektedir.

PSA sistemlerinde toz halde ve süspansiyon halde ölçüm opsiyonlarından sadece biri temin edilebileceği gibi; iki opsiyon aynı
anda tek bir cihazda temin edilebilmektedir. Bu iki opsiyonun cihazda bir arada bulunmasında, sadece yazılım ile bir opsiyondan
diğer opsiyona geçilebilmekte; herhangi bir aksesuar değişimi gerektirmemektedir. Bu sayede zamandan tasarruf edilmiş ve olası
kullanıcı hataları engellenmiş olur. Çimento ve yapı kimyasalları, gıda, ilaç ve kozmetik, kimya ve petrokimya endüstrilerinde
partikül boyutu hakkında bilgi edinmek amacı ile PSA sistemleri ideal cihazlardır.

 

 

 

 

  • (gizli tutulacaktır)