Alüminyum Matrisli Kompozitlerin Sıcak Presleme Yöntemiyle Üretimi

21 Kasım 2017

Özet

In situ metal matrisli kompozitler (MMK) üretim esnasında takviye fazların metal matris içerisinde kimyasal reaksiyonlarla sentezlendiği çok fazlı malzemelerdir. Partikül takviyeli MMK’ler ağırlığa duyarlı havacılıkta, endüstriyel sektörlerde ve ulaşımda yaygın olarak kullanılmaktadır.

Al2O3 takviyeli MMK’ler nozüllerde, silindir gömleklerinde, rotorlarda kullanılırken TiB2 takviye MMK’ler kesici takımlar ve zırh malzemelerinde kullanılmaktadır.

turkchem tv

Bu çalışmanın amacı, farklı sinterleme sıcaklığı ve fırında  tutma süresi parametrelerinin in situ reaksiyonlu sıcak presleme (SP) yöntemiyle üretilen Al2O3 ve TiB2 takviyeli MMK’lerin üretimi üzerine etkilerini incelemektir. Başlangıç bileşenleri olarak Al-TiO2 ve B2O3 tozları kullanılmıştır.

Toz karışımları 900-1000oC sıcaklıklarda ve 15-60 dakika aralığında değişen fırında tutma sürelerinde sinterlendi. Elde edilen kompozitlerin mikroyapıları XRD ve SEM teknikleri ile incelendi. Pin-on disk aşınma testine tabi tutulan numunelerin sertlik değerleri  Brinell sertlik yöntemiyle ölçüldü.

Elde edilen sonuçlara göre; hem üretim sıcaklığındaki hem de fırında tutma süresindeki artış ile orantılı olarak kompozit içerisinde sentezlenenpartiküllerin sayısı da artmıştır. Uygulanan bu parametreler kompozitlerin sertliklerinin ve aşınma dirençlerinin artışına neden olmuştur.

1. Giriş

Alüminyum matrisli kompozitler, düşük yoğunluklarından dolayı özellikle uzay ve otomobil endüstrisinde çokça tercih edilen malzeme gruplarındandır.

Matrise dışarıdankatılan veya matris bünyesinde oluşturulan takviye elemanları (Sharifi vd., 2011) kompozitin başta sertlik olmak üzere korozyon ve aşınma direnci gibi özelliklerini değiştirmektedirler. Takviye elemanları genellikle partikül, whisker ve fiber şeklindedirler (Tjong vd., 1999).

Bu sert takviyelerin matristeki karışımıyla, alüminyum esaslı malzemelerin mevcut özellikleri iyileşmektedir (Jun vd., 2004) .SiC, TiC, B4C, Al2O3, Si3N4, TiB2 vb. sert seramik partiküller (Balcı vd., 2014), matrise en çok katılan veya matris içerisinde sentezlenebilen kuvvetlendiricilerin başında yer almaktadırlar.

Yüksek erime dereceleri-sertlikelektrik iletkenliği, üstün aşınma direnci ve kimyasal kararlılık bu bileşiklerin ortak özellikleri arasındadır.

In situ TiB2 takviyeli Al MMK’ler, Ti ve B tozları kullanılarak yer değiştirme reaksiyonları sayesinde üretilebilirler. Aynı reaksiyon sisteminde Al2O3 bileşiği de, matris malzemesi ‘Al’ ve ‘O2’ elementlerinin bir araya gelmesi sayesinde matriste ikinci bir kuvvetlendirici olarak yer almaktadır.

Başlangıç materyallerinin oksit formlarının kullanımı, üretim maliyetlerini düşürmeye katkı sağlamaktadır (Zhu vd., 2008). Al ve Ti elementlerinin bir arada kullanıldığı toz sistemlerinde genellikle, gevrek bir yapıya sahip olan ve mikroyapıda uzun çubuklar şeklinde yer alan (>100 μm) Al3Ti intermetalik geçiş fazları oluşabilmektedir

(Tjong vd., 2004). Uygulanacak sinterleme sıcaklığı, fırında tutma süresi ve ısıtma hızları sayesinde bu metaller arası fazın elimine ediebilmesi mümkündür (Önal ve Gavgali, 2014).

2. Deneysel İşlemler

Alüminyum metal matris kompozit üretimi için sırasıyla Al (%99 saflık; 1-5 μm), TiO2 (%94 saflık; 0,3-1 μm) ve B2O3 tozları (%98,5 saflık; 1-2 μm) ön bileşenler olarak kullanıldı. Tozlar, üç eksenli turbula mikser içerisinde 45 dakika boyunca karıştırıldı.

Karıştırma işlemi sonrasında, nem giderme maksadıyla bir saat boyunca 70°C’de etüv fırında kurutma işlemi gerçekleştirildi. Tozların yoğunluklarının artırılması amacıyla 70 bar basınç altında iki saat boyunca kalıp içerisinde soğuk presleme işlemi uygulandı. Sinterleme işlemi konvansiyonel sıcak presleme metodu ile yapıldı.

Sinterleme işlemi argon gazı atmosferinde 15-60 dakika aralığında, 900-1000oC sıcaklıklarında yapıldı. Yapıda oluşabilecek poroziteyi minimize etmek amacıyla kompozit numuneler, yarı katı-yarı sıvı sıcaklık aralığında 10 barlık bir basınç altında sıcak olarak preslendiler.

Daha sonra numuneler, fırından çıkarılarak hava ortamında oda sıcaklığına kadar soğutuldular. Mikroyapısal karakterizasyon çalışmaları XRD ve SEM teknikleri kullanılarak yapıldı (SEM, Zeiss Evo LS- 10).

Üretilen kompozitler 20 N yük altında, 2000 m kayma mesafesinde 2 m/s kayma hızıyla pin-on disk aşınma testine tabi tutuldular. Kompozitlerin sertlikleri ise Brinell yöntemi – 31,25 kgf ve2,5 mm çaplı bilya ile 10 saniye boyunca, her numuneden en az 5 ölçüm alınarak gerçekleştirildi (Innovatest 422D).

3. Sonuçlar Ve Tartışma

Aynı miktardaki toz karışımlarının, fırın içerisinde sırasıyla 15-30-45 ve 60 dakika aralıklarla, 900-1000oC sıcaklıkta tutularak sinterlenmelerinden sonra elde edilen kompozitlerin XRD analizleri Şekil 1’de verilmektedir.

Şekil 1’de kompozitlerin iç yapılarında, matris bileşeni olan alüminyumun miktarında yükselen sıcaklık ile birlikte azalma olduğu görülmektedir.

Buradan alüminyum  miktarının azalması sonucunda, kompozitlerin bünyesindesentezlenen Al2O3 partiküllerinin sayısında artış  yaşandığı dolayısıyla artan sıcaklık ile birlikte reaksiyona  giren alüminyum miktarının arttığı sonucu çıkarılabilir.

Lü ve arkadaşları 2001’de yaptıkları çalışmada, kompozit içerisindeki TiB2 takviye elemanlarının hacim içeriğinin artmasıyla birlikte başlangıçta reaksiyona sokulan Al, Ti ve B elementlerinin azalmaya başladığını dolayısıyla Al2O3 ve TiB2 miktarında artış olduğunu gözlemlemişlerdir.

Aynı sıcaklıkta (900oC) üretilen kompozitlerin 15 ve 60 dakika süresince fırın içerisinde tutulduktan sonraki mikroyapılarının SEM görüntüleri Şekil 2’deki gibidir.

 

Şekil 2.b’de fırında tutma süresinin artmasıyla birlikte oluşan partiküllerin sayısında da artış yaşandığı görülmektedir.

Dikici ve Gavgalı, saf alüminyum içerisinde Al2O3 partikül sentezlenmesi ile ilgili yaptıkları çalışmada, sinterleme süresinin arttıkça mikron altı büyüklüklerdeki α-Al2O3 partiküllerinin oluşum hızında ve sayısında hızlı bir artış olduğunu belirtmektedirler (Dikici ve Gavgalı, 2013).

Fırında tutma süresinin artışı ile birlikte, kompozit içerisinde oluşan partiküllerin boyutlarında irileşme olduğu gözlenmektedir. German M.R., sinterleme ile ilgili çalışmalarda benzer şekilde partikül irileşmesine dair bilgilerin varlığından söz etmektedir.

Buradan sinterleme süresinin artışının, takviye partiküllerinin sayı ve boyutları üzerinde etkili olduğu sonucu ortaya çıkmaktadır. Kompozitlerin sertlik değerlerinin sıcaklıkla ve fırında tutma süresiyle değişimini gösteren grafik Şekil 3’deki gibidir.

Her iki sıcaklıkta da, artan tutma süreleri ile sertlik değerlerinin arttığı görülmektedir. Balcı vd., mekanik alaşımlama yöntemiyle alüminyum matris içinde TiB2 elde etmek amacıyla yaptıkları çalışmada, takviye elemanlarının miktarlarındaki artış ile birlikte kompozitlerin sertlik değerlerinin de arttığını belirtmektedirler (Balcı vd, 2014).

Farklı sıcaklık ve tutma sürelerinde sinterlenmiş kompozitlerin  sertlik değerlerini gösteren grafik Şekil 3.’de yer almaktadır.

Üretilen kompozitlerin 20 N yük altında, 2000 m kayma mesafesinde ilk ağırlıkları ile aşınmadan sonraki ağırlıklarının ölçülmesi neticesinde oluşan ağırlık kaybının süre ile değişimini gösteren grafik Şekil 4’deki gibidir. Aşınma miktarı ‘mg/m’ cinsinden hesaplanmıştır.kompozit sertlik değeri

 

Şekil 3’de yer alan sertlik değerlerinin artışını kanıtlar nitelikteki aşınma miktarlarında gözlenen düşüş (Şekil 4), sertlik ve aşınmanın ters orantılı olarak arttığını açıklamaktadır.

Kompozit içerisinde oluşan sert seramik partikül sayılarının artışı ile birlikte kompozitlerin sertlik değerleri de artmakta dolayısıyla aşınma dirençleri de yükselmektedir.

Kök 2005’de, 2024 alüminyum alaşımı matris içerisinde vorteks yöntemiyle elde ettiği Al2O3 partiküllerinin sayı ve boyutlarındaki artışın kompozitlerin aşınma direncini artırdığına dikkat çekmektedir(Kök, 2005).

4. Sonuç

Alüminyum matris içerisinde sıcak presleme metoduyla in situ Al2O3 ve TiB2 partiküllerinin başarıyla sentezlediği bu çalışmada; kompozit üretiminde kullanılan tozların oksit formları sayesinde üretim maliyetlerinin düşürülmesi hedeflenmiştir.

Sinterleme sıcaklığının, reaksiyona giren ön bileşen miktarını artırdığı anlaşılmış, fırında tutma süresinin artması ile birlikte oluşan partikül sayısının arttığı ve daha iri formlarının elde edildiği gözlenmiştir.Uygulanan bu parametrelerin kompozitlerin sertlik ve aşınma dirençlerini artırıcı yönde etkisinin olduğu anlaşılmaktadır.

Öğr. Gör. Metin Önal / Elektrik ve Enerji Bölümü / Yüzüncü Yıl Üniversitesi

Prof. Dr.Mehmet Gavgalı / Makine Mühendisliği Bölümü / Atatürk Üniversitesi

Açıklama
Bu çalışma, 18-20 Ekim 2017 tarihleri arasında düzenlenen Uluslararası Mesleki Bilimler Sempozyumu’nda tam metin bildiri olarak sunulmuş ve finansal olarak TÜ- BİTAK tarafından desteklenmiştir (Proje No: 114M913).

Referanslar
Sharifi M.E., Karimzadeh F., Enayati H.M., Preparation of Al2O3-TiB2 nanocomposite powder by mechanochemical reaction
between Al, B2O3 and Ti, Advanced Powder Technology 22, 526- 531, 2011.
Tjong C.-S., Lau C.-K., Properties and abrasive wear of TiB2/Al-4%Cu composites produced by hot isostatic pressing,
Composites Science and Technology 59, 2005-2013, 1999.
Jun D., Liu, Y-H., Yu, S.-R., Li W.-F., Dry sliding friction and wear properties of Al2O3 and carbon short fibres reinforced
Al-12Si alloy hybrid composites. Wear 257, 930- 940. 2004.
Balcı O., Agaogullari D., Gokce H., Duman I., Ovecoglu L-M., Influence of TiB2 particle size on the microstructure and
properties of Al matrix composites prepared via mechanical alloying and pressureless sintering, Lournal of Alloys and
Compounds 586, S78-S84, 2014.
Zhu H., Wang H., Ge L., Xu W., Yuan Y., Study of microstructure and mechanical properties of composites fabricated by
the reaction method in an Al-TiO2-B2O3 system, Materials Science and Engineering: A, Volume 478, Issues 1-2, Pages
87–92, 15 April 2008.
Tjong C-S., Wang S-G., High-cycle fatigue properties of Al-based composites reinforced with In situ TiB2 and Al2O3
particulates, Materials Science and Engineering A 386, 48-53, 2004.
Onal M., Gavgali M., Synthesis of Al2O3 and TiB2 ceramic particles in aluminum matrix, 15th International Materials Symposium
(IMSP’2014), Denizli, Turkey, 2014. Lu L., Lai O.-M., Su Y., Teo L.-H., Feng F.-C.,In-situ TiB2 reinforced Al alloy composites,
Scripta Materialia 45, 1017-1023, 2001.
Dikici B., Gavgali M., The effect of sintering time on synthesis of in-situ submicron Al2O3 particles by the exothermic reactions of
CuO particles in molten pure Al, Journal of Alloys and Compounds 551, 101-107, 2013.German
M.-R., Sintering Theory and Practice Book, ISBN 978-0471057864, 1996. Kok M., Abrasive wear of Al2O3 particle reinforced
2024 aluminium alloy composites fabricated by vortex method, Composites: Part A 37, 457–464, 2006.